iCAP6000/7000系列电感耦合等离子体发射光谱仪常见故障现象、可能原因及解决方案

主要现象

可能原因

解决方案

点火困难

不满足点火条件

检查仪器内锁各指示灯是否有红色

气体纯度不够

氩气纯度＞99.995%

点火头位置偏移

调整点火头位置

点火后自动熄火

进样系统漏气

检查各接头是否漏气

雾化室积液

确保废液管排液顺畅

内锁保护启动

检查仪器内锁各指示灯是否有红色

准确性差

标液失效

重新配制标液并绘制标准曲线

线性不好

重新建立标准曲线

物理干扰、化学干扰

标液与样品基体匹配

连续稀释

标准加入法
 
 

内标法

ICP-OES谱线干扰

换谱线

谱图处理（手动调整背景等）

iEC校正
 
 

空白高

检查空白是否污染

前处理

前处理需消解彻底、转移完全，防止挥发

查询文献，针对不同的样品，用最适宜的酸

酸浓度控制在1-3%，不要超过5%

样品中颗粒物粒径＜10μm，否则需过滤

稳定性差

雾化气流量不合适

设置合适的雾化器流量

雾化器堵塞

清洁雾化器，最好使用气体反吹

雾化室挂液

清洗雾化室

矩管积盐

清洁矩管
 
 

不同时间，测定结果不同

不可沿用之前的标曲，重新建立标曲并测试

进样管和蠕动泵

检查进样管是否漏夜

检查进样管是否老化失去弹性

设置合适的泵夹压力

设置合适的冲洗时间（防止记忆效应）

光路部分

实验前用氩气对光路系统充分吹扫

实验时仪器光路温度续稳定在38±0.1℃

实验时应确保室内温度、湿度稳定

仪器点火后需稳定15-30 min再行实验

光路校准值X、Y偏差值不超过±3

定期进行矩管准直

必要时可使用单标进行自动寻峰

紫外见不到闪耀

外光路石英窗污染

清洁石英窗

外光路石英窗密封圈失效

更换密封圈

常见测试问题

低含量元素测不准确

低于仪器检出限，建议更低检出限的仪器

钢铁基体中B测不好

B的灵敏线249.6和249.7nm受到Fe的干扰，钢铁中测B可以选择182.6nm

含Cu时，P测不好

P 177.4和213.6nm受到Cu的干扰，用178.2nm波长

实际样品结果偏高

避免前处理过程有污染

进样系统腐蚀

样品中含氢氟酸，或者酸度过高（应＜5%）

易挥发元素测不准

避免前处理过程挥发损失

高盐样品堵塞雾化器

选用高盐进样系统

有机样品易熄火

选用有机进样系统

常见软件报错

F', //OVER_FAIL

高限检查失败

F', //BELOW_FAIL

低限检查失败

W', //OVER_WARN

高限检查警告

W', //BELOW_WARN

低限检查警告

C', //OVERCAL_ERR

浓度超过校准曲线范围 (超过曲线点)

c', //UNDERCAL_ERR

浓度为负值 (低于空白标准)

D', //PEAK_OFFCHIP

分析峰偏离检测器 (数据不能获取)

^', //SATURATED

分析峰饱和 (数据不能获取)

P', //PLASMA_ERR

炬管问题或者其它等离子体条件出错

*', //GEN_ERR

总体出错 – 无数据获取

*', //READ_ERR

不能读取光谱子阵列图

N',  //

曝光前未选择分析谱线