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iCAP6000/7000系列电感耦合等离子体发射光谱仪常见故障现象、可能原因及解决方案

来源:赛默飞网站 发布时间:2022-10-31 09:23:33 点击量:

iCAP6000/7000系列电感耦合等离子体发射光谱仪常见故障现象、可能原因及解决方案

赛默飞/热电iCAP6000/7000系列电感耦合等离子体发射光谱仪是已经停产的具有较高知名度及广泛众多用户的全谱直读型ICP光谱仪,主要型号有iCAP6300iCAP6500iCAP7200iCAP7400iCAP7600iCAP6000/7000系列电感耦合等离子体发射光谱仪常见故障现象、可能原因及解决方案如下:

主要现象

可能原因

解决方案

点火困难

不满足点火条件

检查仪器内锁各指示灯是否有红色

气体纯度不够

氩气纯度>99.995%

点火头位置偏移

调整点火头位置

点火后自动熄火

进样系统漏气

检查各接头是否漏气

雾化室积液

确保废液管排液顺畅

内锁保护启动

检查仪器内锁各指示灯是否有红色

准确性差

标液失效

重新配制标液并绘制标准曲线

线性不好

重新建立标准曲线

物理干扰、化学干扰

标液与样品基体匹配

连续稀释

标准加入法
 
 

内标法

ICP-OES谱线干扰

换谱线

谱图处理(手动调整背景等)

iEC校正
 
 

空白高

检查空白是否污染

前处理

前处理需消解彻底、转移完全,防止挥发

查询文献,针对不同的样品,用最适宜的酸

酸浓度控制在1-3%,不要超过5%

样品中颗粒物粒径<10μm,否则需过滤

稳定性差

雾化气流量不合适

设置合适的雾化器流量

雾化器堵塞

清洁雾化器,最好使用气体反吹

雾化室挂液

清洗雾化室

矩管积盐

清洁矩管
 
 

不同时间,测定结果不同

不可沿用之前的标曲,重新建立标曲并测试

进样管和蠕动泵

检查进样管是否漏夜

检查进样管是否老化失去弹性

设置合适的泵夹压力

设置合适的冲洗时间(防止记忆效应)

光路部分

实验前用氩气对光路系统充分吹扫

实验时仪器光路温度续稳定在38±0.1

实验时应确保室内温度、湿度稳定

仪器点火后需稳定15-30 min再行实验

光路校准值XY偏差值不超过±3

定期进行矩管准直

必要时可使用单标进行自动寻峰

紫外见不到闪耀

外光路石英窗污染

清洁石英窗

外光路石英窗密封圈失效

更换密封圈

常见测试问题

低含量元素测不准确

低于仪器检出限,建议更低检出限的仪器

钢铁基体中B测不好

B的灵敏线249.6249.7nm受到Fe的干扰,钢铁中测B可以选择182.6nm

Cu时,P测不好

P 177.4213.6nm受到Cu的干扰,用178.2nm波长

实际样品结果偏高

避免前处理过程有污染

进样系统腐蚀

样品中含氢氟酸,或者酸度过高(应<5%

易挥发元素测不准

避免前处理过程挥发损失

高盐样品堵塞雾化器

选用高盐进样系统

有机样品易熄火

选用有机进样系统

常见软件报错

F', //OVER_FAIL

高限检查失败

F', //BELOW_FAIL

低限检查失败

W', //OVER_WARN

高限检查警告

W', //BELOW_WARN

低限检查警告

C', //OVERCAL_ERR

浓度超过校准曲线范围 (超过曲线点)

c', //UNDERCAL_ERR

浓度为负值 (低于空白标准)

D', //PEAK_OFFCHIP

分析峰偏离检测器 (数据不能获取)

^', //SATURATED

分析峰饱和 (数据不能获取)

P', //PLASMA_ERR

炬管问题或者其它等离子体条件出错

*', //GEN_ERR

总体出错 – 无数据获取

*', //READ_ERR

不能读取光谱子阵列图

N',  //

曝光前未选择分析谱线


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